Suvremene metode analize i određivanje strukture spojeva

1. primijeniti stečena znanja dobivena tijekom kolegija te ih primijeniti u donošenju odluka i rješavanju problema kod analize realnih uzoraka
2. argumentirati prednosti, nedostatke i ograničenja svake metode priprave uzorka
3. primijeniti postupke uzorkovanja realnih uzoraka i pripremiti realne uzorake za analizu, analizirati ih, interpretirati te valorizirati dobivene rezultate analize
4. analizirati i interpretirati spektre poznatih organskih spojeva spektroskopskim metodama UV/VID, FTIR, fluorescencije, 1H i 13C NMR, te spektrometrijom masa
5. analizirati, odrediti i potvrditi strukture nepoznatih spojeva na temelju podataka dobivenih spektroskopskim metodama
6. objasniti čimbenike koji utječu na spektralne parametre u UV/VID, FTIR, 1H i 13C NMR spektrima

PowerPoint prezentacije

Rješavanje praktičnih problema poput interpretacije dobivenih spektara (UV/VIS, IR, NMR, MS spektri)

posjeta Hrvatskom zavodu za norme

izrada i prezentacija seminarskog rada na zadanu temu

praktične vježbe u laboratoriju

1. Definicija uzorka. Pogreške uzorkovanja i mjerna nesigurnost uzorkovanja. Planiranje uzorkovanja. Postupci uzorkovanja (zrak, voda, tlo, sediment, biološki uzorci). Vježbe: Priprema uzoraka vode za kromatografsku analizu: Određivanje iskoristivosti kolona za pripremu uzoraka čvrstom fazom (SPE) tekućinskom kromatografijom visoke djelotvornosti.
2. Priprava uzoraka za analizu. Važnost i osnovni princip pripreme uzorka u analizi. Cilj pripreme uzorka. Optimizacija postupka pripreme uzorka. Vježbe: Priprema uzoraka vode za kromatografsku analizu: Određivanje iskoristivosti kolona za pripremu uzoraka čvrstom fazom (SPE) tekućinskom kromatografijom visoke djelotvornosti. Usporedba ekstrakcijskih metoda za određivanje polifenolnih spojeva u uzorcima hrane: ekstrakcija raspršenjem matice uzorka kroz čvrstu fazu, ekstrakcija otapalima potpomognuta ultrazvukom i mikrovalovima.
3. Pregled metoda pripreme uzorka. Ekstrakcija kao najstarija metoda pripreme uzorka. Analiti u čvrstim uzorcima. Analiti u tekućim uzorcima. Analiti u plinovitoj fazi. Ostale metode pripreme uzorka. Realni uzorci: problemi i pristup. Posebne primjene. Vježbe: Usporedba ekstrakcijskih metoda za određivanje polifenolnih spojeva u uzorcima hrane: ekstrakcija raspršenjem matice uzorka kroz čvrstu fazu, ekstrakcija otapalima potpomognuta ultrazvukom i mikrovalovima.
4. Tehnike i metode kemijske analize obzirom na vrstu uzoraka: analiza anorganskih i organskih spojeva. Klasične metode. Instrumentalne metode (spektrometrijske, elektroanalitičke, separacijske i ostale tehnike). Kvalitativna analiza (identifikacija i detekcija) i kvantitativna analiza. Vježbe: Usporedba HPLC i HPTLC analitičkih metoda: HPLC-DAD određivanje sulfonamidnih antibiotika u otpadnim vodama – identifikacija i detekcija
5. Standardne metode u analitici okoliša. Umjerni postupci. Analiza makrosastojaka. Analiza tragova i ultratragova. Vježbe: Određivanje anorganskih spojeva u anorganskoj matici klasičnim i instrumentalnim metodama. Određivanje grube pogreške (Q-test).
6. Osiguravanje kvalitete mjernih podataka: pogreške u analizi okoliša, validacija metode, mjerna nesigurnost, kemometrika u analitici. Vježbe: Validacija kromatografskog određivanja pesticida u tlu.
7. Prvi parcijalni test
8. Ultraljubičasta - vidljiva spektroskopija (UV/VID): elektronski prijelazi, osnovni fotofizikalni procesi, apsorpcija svjetlosti (Lambert-Beerov zakon), kromofori, primjeri UV/VID spektara. Fluorescencijska spektroskopija, primjeri emisijskih spektara. Vježbe: Snimanje i interpretacija kvalitativnih i kvantitativnih apsorpcijskih i emisijskih spektara odabranih molekula.
9. Infracrvena spektroskopija s Fouirerovom transformacijom (FTIR): vibracije kovalentnih veza u molekulama (istezanje i savijanje), područje funkcionalnih skupina i područje otiska prsta, primjeri IR spektara. Vježbe: Snimanje i interpretacija IR spektara odabranih molekula.
10. Nuklearna magnetska rezonancija (1H i 13C NMR): fizikalna načela, spektralni parametri NMR (kemijski pomak, konstanta sprege spin-spin, J, relativni intenzitet signala, širina linije); Čimbenici koji utječu na kemijski pomak, Nuclear Overhauser Effect (NOE) Vježbe: Interpretacija 1H i 13C NMR spektara odabranih molekula te potvrđivanje njihove strukture.
11. 1H NMR spektroskopija: Spinska sprezanja (1H -1H), multipleti (pravilo n+1), sheme cijepanja. Vježbe: Interpretacija spinskih sprezanja i multipleta u 1H spektrima odabranih molekula.
12. 13C NMR spektroskopija: tehnike rasprezanja spinova; neraspregnuti i raspregnuti spektri, APT, DEPT Dvodimenzijska (2D) NMR spektroskopija: Homonuklearne 1H-1H (COSY, NOESY) i heteronuklearne 1H-13C (HSQC, HMQC) korelacijske metode. Vježbe: Interpretacija 13C NMR spektara odabranih molekula te primjena dvodimenzijske (2D) NMR spektroskopije za potvrđivanje struktura odabranih molekula.
13. Spektrometrija masa (MS): metode ionizacije, spektrometar masa visokog razlučivanja, osnovni procesi fragmentacije organskih spojeva Vježbe: Snimanje i interpretacija MS spektara odabranih molekula.
14. Izlaganje seminarskih radova studenata
15. Drugi parcijalni test